烷基汞分析儀作為環境監測和食品安全領域的關鍵設備,其測量結果的準確性直接影響著風險評估和決策制定。建立科學嚴謹的校準規范,是確保儀器測量性能、保證數據可靠性的重要基礎。
校準規范首先明確了校準用標準物質的要求。標準物質應具有可溯源性,其量值應能溯源至國家或國際標準。常用的校準物質包括甲基汞、乙基汞等烷基汞化合物標準溶液,濃度范圍應覆蓋儀器測量范圍。標準物質應儲存在4℃以下的避光環境中,使用前需恢復至室溫并充分搖勻。每次使用前需檢查標準物質的保質期和保存狀態,確保其有效性。
校準程序包括
烷基汞分析儀性能檢查和標準曲線建立兩個主要步驟。性能檢查主要評估儀器的基線穩定性、重復性和檢出限等關鍵指標。基線穩定性要求儀器在預熱30分鐘后,基線漂移不超過滿量程的2%。重復性測試通過連續測量同一標準溶液6次,計算相對標準偏差(RSD),要求RSD≤5%。檢出限測試要求儀器能夠穩定檢測出濃度低于方法檢出限3倍的樣品。
標準曲線建立是校準過程的核心環節。通常選擇5-7個濃度梯度的標準溶液進行測定,濃度范圍應覆蓋實際樣品的預期濃度。每個濃度點需平行測定3次,取平均值作為響應值。標準曲線的相關系數(R2)應≥0.995,各濃度點的相對誤差應≤15%。標準曲線需每日驗證,使用中等濃度標準溶液進行核查,要求測定值與標準值偏差≤10%。
校準周期和期間核查是確保儀器持續性能的重要措施。建議每3個月進行一次全面校準,或在儀器維修、更換關鍵部件后立即校準。期間核查應每周進行一次,使用質量控制樣品或標準物質進行驗證,確保儀器性能穩定。核查結果應記錄在案,建立儀器性能檔案。
校準規范的執行需要嚴格的質控措施。實驗室應建立完善的校準記錄體系,包括校準日期、操作人員、標準物質信息、校準結果等。所有記錄應妥善保存,便于追溯和審查。同時,實驗室應定期參加能力驗證或實驗室間比對,確保校準結果的可靠性和可比性。

烷基汞分析儀的校準規范是保證測量數據準確可靠的重要保障。嚴格執行校準規范,不僅能夠確保儀器的測量性能,還能提高實驗室的數據質量,為環境監測和食品安全評估提供可靠的技術支撐。隨著分析技術的不斷發展,校準規范也將不斷完善,以適應更高的分析要求。